|
|
|
Экспериментальная часть
2.1 Введение в эксперимент
Рассматривая возможность применения диатомита для мелиорации и реанимации антропогенно нарушенных почв, необходимо принимать во внимание, что глинистые минералы являются постоянным компонентом породы. По данным многочисленных исследований алюмосиликатная составляющая почвенного поглотительного комплекса (ППК) и минералы гидроокислов железа при кислой реакции среды становятся источником подвижных форм алюминия и железа, которые оказывают прямое токсичное воздействие на растения и способствуют дальнейшему снижению pH почвенного раствора.
Высокая пористость диатомита и хорошие адсорбционные характеристики предполагают его участие в процессах поглощения катионов из раствора, а значит и создания кислотно-основной буферности почв. Именно поэтому мы поставили перед собой задачи:
· экспериментально определить возможный выход алюминия и железа из диатомита при различных значениях pH раствора извлечения,
· исследовать способность к адсорбции катионов из раствора и связанное с ней буферное действие породы.
Для расчёта относительного выхода исследуемых элементов в раствор необходимы данные об их валовом содержании в породе, и в начале был определён химический состав исследуемых образцов диатомита.
В ходе экспериментов были получены данные, отражающие взаимодействие различных компонентов диатомита (твёрдой фазы) с катионами раствора извлечения. Отслеживались следующие параметры: pH раствора извлечения, pH соляной вытяжки (фильтрата), концентрации ионов Al3+и Fe3+. На основе полученных экспериментальных данных рассчитывались показатели относительного выхода алюминия и железа в раствор.
2.2. Материал и методы исследования
Материалом для исследования послужил диатомит, добываемый на первом участке Инзенского месторождения Ульяновской области (его светлая разность).
Химический состав исследуемого диатомита был определён методом рентгеноспектрального анализа, используемый для определения макрокомпонентов. Он основан на измерении флуоресцентного излучения определяемых элементов в пробе, приготовленной сплавлением с тетраборатом лития при t=1150°.
В ходе экспериментов проводилось фотоколориметрическое определение ионов Al3+и Fe3+ в исследуемых растворах. В основе метода лежит образование окрашенных комплексных соединений солями алюминия и трёхвалентного железа с веществами-красителями. Интенсивность окрашивания измеряется оптической плотностью D, которая в свою очередь определяется содержанием исследуемых веществ в растворах. Для измерения оптической плотности был задействован фотоэлектроколориметр КФК-2. Определение концентраций алюминия и железа осуществлялось методом построения градуировочных графиков. Он предполагает приготовление шкалы растворов сравнения с известными концентрациями этих элементов, определение их оптической плотности и построение на основе полученных данных калибровочных кривых. Они дают возможность, зная величину D, установить значение CAl3+ или CFe3+.
Фотоколориметрия является одним из наиболее чувствительных и широко используемых методов определения металлов в природных водах и почвенных растворах. Содержание Al3+определялось по стандартной методике с ксиленоловым оранжевым [32, 231], Fe3+ сульфосалициловым методом.[34, 96].
Измерение рН исследуемых растворов проводилось потенциометрическим методом. Для этого использовали лабораторный рН-метр ЛПУ-01 с хлорсеребряным и стеклянным электродами соответственно в качестве электрода сравнения и измерительного электрода.
Оборудование
и реактивы
Эксперименты проводились с использованием следующего лабораторного оборудования:
· Аквадистиллятор ДЭ-4-2;
· Аппарат для встряхивавния АВУ-6с;
· Весы аналитические;
· Весы лабораторные равноплечие 2 класса ВЛР-200;
· Весы торсионные ВТ-500;
· Колориметр фотоэлектрический концентрированный КФК-2;
· Кюветы с толщиной просвечивающего слоя 1 см;
· Лабораторный рН-метр ЛПУ-01;
· Шкаф вытяжной;
· Шкаф сушильно-стерилизационнный ШСС-80п;
· Штатив лабораторный ШЛ-02;
· Электропечь сопротивления, камерная лабораторная СНОЛ-1,6.2,5 111ИЗ;
и реактивов:
· Алюминий металлический х.ч. (по ГОСТ 13736-68)
· Аммиак водный ч.д.а.
· Железоаммонийные квасцы ч.
· Калий фосфорнокислый однозамещённый ч.
· Калий хлористый х.ч.
· Калий щавелекислый ч.
· Кислота аскорбиновая х.ч.
· Кислота серная ч.д.а. (с=1,83)
· Кислота соляная ч.д.а. (с=1,19)
· Кислота сульфосалициловая х.ч.
· Кислота уксусная, ледяная х.ч.
· Ксиленоловый оранжевый ч.д.а.
· Натрий фосфорнокислый двузамещённый ч.
· Натрий тетраборнокислый ч.
2.3 Методики проведения экспериментов
1. Нами была разработана методика определения выхода алюминия и железа из диатомита в зависимости от рН раствора извлечения.
Д. С. Орловым было показано, что при трансформации поверхностных слоёв кристаллической решётки алюмосиликатов и растворении минералов гидроксида железа в растворе появляются вместе с простыми ионами Al3+и Fe3+ гидроксокомплексы переменной основности [36, 28]. Концентрация и формы соединений алюминия и железа регулируются главным образом степенью кислотности или щёлочности раствора [28, 126]. Их состав и роль в почвенно-химических процессах ещё недостаточно изучены, поэтому мы сочли нужным определять выход алюминия и железа из диатомита по концентрации простых ионов, для которых разработан ряд стандартных методик.
Чтобы подавить реакции гидролиза этих элементов в качестве раствора извлечения был взят 1 М раствор KCl нейтральной соли, полностью диссоциирующей на ионы в растворе и не оказывающей влияние на его реакцию. Нужные значения рН раствора устанавливались с помощью сильноразбавленных растворов соляной кислоты и аммиака.
Для проведения опытов брались навески порошка нативного диатомита и диатомита, прокалённого в муфельной печи при 850°С в течение 4 часов, массой 10 г. Взвешивание производилось на лабораторных весах ВЛР-200. Навески помещали в 50 мл раствора с измеренным рН. Опытным путём было установлено, что рН суспензии устанавливается приблизительно в течение получаса, эта цифра и была выбрана в качестве времени экспозиции tэкс. Через 0,5 часа постоянного перемешивания с использованием аппарата для встряхивания исследуемую суспензию пропускали через бумажный фильтр, затем определяли рН фильтрата и концентрации ионов Al3+и Fe3+ (С Al3+ и С Fe3+ ).
По данным валового химического состава рассчитывались показатели относительного выхода алюминия и железа из диатомита (в пересчёте на 100 г породы и в массовых процентах).
2. Кроме того, в серии опытов исследовалось поглощение нативным диатомитом алюминия из раствора AlCl3 и влияние порошка на значение рН раствора. Раствор соли готовился как один из рабочих растворов сравнения по методике определения алюминия с ксиленоловым оранжевым [32, 231] (с 1 М раствором KCl в качестве растворителя для предотвращения гидролиза). Концентрация Al3+ в нём составила 0,0086 мг/см3. Подкисляя и подщелачивая исходный раствор с помощью сильноразбавленных растворов соляной кислоты и аммиака, мы получили серию растворов извлечения с известными
1 2 3 4 ... последняя
|
|
|
|
 |
НА САЙТЕ: |
|
